环保部HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定

顶空气相色谱法

------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus

1、方法原理：

在一定温度下，AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学平衡后，气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

2、试剂及材料：

2.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水，使用前需经过空白实验，确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。

2.2甲醇：色谱纯，使用前，需经过检测，确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。

2.3氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4小时，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存

2.4磷酸（H₃PO₄）：优级纯

2.5饱和氯化钠溶液：量取500ml实验用水（2.1），滴加几滴磷酸（2.4）调节PH≤2，加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

2.6标准储备液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。

2.7标准使用液：р=10mg/L～100mg/L。

2.8石英砂（SiO₂）分析纯，20目～50目。

2.9载气：高纯氮气，BF-300N氮气发生器，纯度≧99.999%

2.10燃气：高纯氢气，BF-300E氢气发生器，纯度≧99.999%

2.11助燃器：洁净空气，BF-2L空气发生器

3、仪器设备

3.1气相色谱仪：GC-GC-9790plus气相色谱仪，具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，PID检测器

3.2色谱柱：毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um

3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器，20位自动进样

3.4 往复振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。

3.5 天平：精度0.01g

3.6 微量进样器若干

3.7 采样器材：铁铲货不锈钢药勺

3.8 便携式冷藏箱：溶剂20L,温度4℃以下

3.9其他常用仪器和设备

4、分析步骤

4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件

顶空瓶加热温度：85℃，加热平衡时间50min，阀箱温度：100℃，传输管线温度：100℃，加压时间：0.3min,取样时间5s，进样时间30s

4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件

升温程序：40℃(保持5min)   8℃/min   100℃(保持5min）6℃/min    2008℃（保持10min）,进样口温度：220℃，温度：240℃，分流：10:1

4.3标准曲线绘制

向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液，立即密封，配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线，将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min，按照仪器条件依次进样。

5、谱图及仪器